Физико-химические методы анализа в аналитической химии

Содержание :

Введение…………………………….………………………………..……..3

Глава 1. Теоретическая часть …………………………..............................4

1.1. Общие понятия о физико-химические методы анализа в аналитической химии…………………………...……………..…………..5

1.2. Спектрофотомерия – основы, схемы, приборы, применение………6

1.3Ир……………………………………………………….………………..7

Глава 2. Методы эксперимента ……………………………………………..8

2.1. Общие описание …………………………………….……………......9

2.2. Методика...…………………………………………….…………… .10

Глава 3. Эксперимент ……………………………………....………………11

3.1. Проведение исследование …………………………..………………12

. Обработка резервов …………………………………...……………..13

Заключение ……………………………………………...…………………..14

Литература ……………………………………………………………..……15

Аналитическая химия – это наука о способах идентификации химических соединений, о принципах и методах определения химического состава веществ и их структуры. Она является научной основой химического анализа.

Химический анализ – это получение опытным путем данных о составе и свойствах объектов. Впервые это понятие научно обосновал Р. Бойль в книге «Химик-скептик» (1661 г.) и ввел термин «анализ». Аналитическая химия базируется на знаниях, полученных при изучении курсов неорганической, органической, физической химии, физики и математики.

Классификация методов анализа:

1. По объектам анализа: неорганический и органический.

2. По цели: качественный и количественный. Количественный анализ позволяет установить количественные соотношения составных частей данного соединения или смеси веществ. В отличие от качественного анализа количественный анализ дает возможность определить содержание отдельных компонентов анализируемого вещества или общее содержание определяемого вещества в исследуемом объекте. Методы качественного и количественного анализа, позволяющие определить в анализируемом веществе содержание отдельных элементов, называют элементным анализом; функциональных групп – функциональным анализом; индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенной молекулярной массой, – молекулярным анализом. Совокупность разнообразных химических, физических и физико-химических методов разделения и определения отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных систем, различающихся по свойствам и физическому строению и ограниченных друг от друга поверхностями раздела, называют фазовым анализом.

3. По способу выполнения: химические, физические и физико-химические (инструментальные) методы.

4. По массе пробы: макро– (>> 0,10г), полумикро– (0,10 – 0,01г), микро– (0.01 – 10−6 г), ультрамикроанализ (< 10−6 г ).

5. По логике проведения: систематический и дробный (при разделении смеси веществ и обнаружении ионов в качественном анализе). Систематический метод используют при анализе сложных многокомпонентных смесей. Он заключается в последовательном отделении групп ионов со сходными свойствами с помощью групповых реагентов. Отделение групп ионов проводится в строго определенном порядке. При дробном анализе смесь разделяют (дробят) на несколько частей, в каждой из которых с помощью специфических реагентов определяют тот или иной ион.

Физические:

Метод отгонки (широко используют для удаления летучих веществ, например, солей аммония): сублимация; плавление; замерзание; испарение.

Для отделения пустой породы применяют метод флотации, который основан на различии плотностей основного вещества и примесей.

Химические:

1 Метод осаждения:

1. Для отделения осадка широко используют центрифугирование.

2. Комплексообразование.

Физико-химические:

Хроматографическое разделение основано на избирательной адсорбции и различной скорости движения ионов в колонках с адсорбентом (Цвет, 1903 г.). Если адсорбент бесцветный, а адсорбируемые ионы окрашены, то получают цветную хроматограмму (Cu2+ – синий, Со2+ – розовый)

Методы электролитического разделения: электроосаждение, электродиализ, ионофорез. Например, анализ бронзы:

Метод экстрагирования основан на том, что органический растворитель не смешивается с водой, а обладает свойством извлекать (экстрагировать) из водных растворов отдельные компоненты смесей.

Дитизон, купферон и другие органические соединения образуют комплексы с некоторыми металл- ионами, легко экстрагируемые из водных растворов эфиром или хлороформом. Требования, предъявляемые к методам анализа

1. Правильность – параметр, характеризующий близость экспериментальных и истинных значений измеряемой величины. Она характеризуется систематической погрешностью, которая зависит от работы прибора, индивидуальных особенностей аналитика, ошибок при расчете и методических погрешностей.

2. Воспроизводимость – параметр, отражающий случайные ошибки измерения и показывающий степень разброса повторных (параллельных) 5 определений. Это мера того, как повторяются результаты при многократном проведении анализа. Воспроизводимость определяет вероятность того, что результаты последующих измерений окажутся в некотором заданном интервале, в центре которого находится среднее значение. Ее можно оценить с помощью любого доступного образца, тогда как для оценки правильности метода необходимо располагать стандартными образцами. Стандартные образцы – образцы веществ, состав которых типичен для определенного класса анализируемых материалов, определен с высокой точностью и не изменяется при хранении. Непременным условием применения стандартного образца в химическом анализе является максимальная близость состава и свойств стандартного образца и анализируемой пробы. Их применяют для градуировки и проверки аналитических приборов и методов. Особое значение они имеют при использовании физического метода анализа (пример: анализ сплавов чугуна и стали). В 1963 г. в Свердловске создан институт стандартных образцов, обеспечивающий потребности черной металлургии. В настоящее время готовят государственные стандартные образцы (образцы 1-го разряда) для металлов, сплавов, продуктов и полупродуктов химической промышленности. Для решения ряда проблем, в том числе и правильности анализа применяют стандартные образцы 2-го разряда, так называемые вторичные стандартные образцы. Это вещества, состав которых тщательно определен после градуировки по эталонам или стандартам, имеющим государственную аттестацию.

3 Точность анализа определяется суммой правильности и воспроизводимости.

4 Предел обнаружения (ПО) – это минимальная концентрация вещества, которая может быть определена данным методом с какой-то допустимой погрешностью: (моль/дм3 ; мкг/см3 ; % ).

5 Чувствительность – параметр, характеризующий изменение аналитического сигнала, например, оптической плотности или напряжения, с изменением концентрации определяемого компонента, т.е. это тангенс угла наклона градуировочного графика.

6 Избирательность, селективность – возможность определения какого-то вещества (иона) в присутствии других.

7 Экспрессность.

8 Простота.

9 Экономичность.

10 Локальность.

11 Автоматизация.

12 Дистанционность.

В производственных условиях, где анализы носят массовый характер, выбирают наиболее простые, быстрые методы, если они обеспечивают требуемую точность и достаточно низкий предел обнаружения. Выбор 6 метода в каждом конкретном случае определяется целями и задачами исследования, а также производственными возможностями (наличие химических реактивов и приборов). Аналитические реакции, используемые в химическом анализе, называются аналитическими. Они заключаются в превращении анализируемого вещества при действии аналитического реагента с образованием продуктов, дающих заметный аналитический сигнал. Аналитического сигнал - это любое проявление химических и физических свойств вещества в результате протекания химической реакции: цвет и его изменение, запах, выделение газообразных продуктов, окрашивание пламени, образование люминесцирующих соединений, выпадение или растворение осадка. Появление аналитического сигнала должно быть надежно зафиксировано. При определении количества компонента измеряют величину аналитического сигнала: массу осадка, силу тока, рассчитывают содержание компонента с использованием функциональной зависимости: аналитический сигнал – содержание.

Способы выполнения аналитических реакций.

Классификация аналитических реакций

Глава 1.2.

Спектрофотометрия

В качестве стандартов при контроле измерения оптической плотности используют также 0,3 моль/л водный раствор нитрата калия и 0,0001 моль/л раствор хромата калия К2 Сг2 О4 в 0,05 моль/л растворе гидроксида калия КОН, значения молярных коэффициентов которых приведены в табл. 3. [2]

Дифференциальная спектрофотометрия (фотометрия)

Аналогичные методы применяются и в дифференциальной фотоэлектроколориметрии. [1 – 3]

Понятие о производной спектрофотометрии

Методами производной спектрофотометрии анализируют также соединения урана (VI) в присутствии солей железа; соединения редкоземельных элементов и т.д. [2]

1.3

Чувствительность фотометрического анализа

Cary - спектрофотометры нового тысячелетия

Спектрометры исследовательского класса для рутинных применений

Исследовательские спектрометры

Специализированные модели

Модульные приставки

Применение модулей позволяет пользователю оптимальным образом конфигурировать прибор для конкретной аналитической задачи. Каждый модуль автономно выполняет определенные функции, такие, как перемещение образца, измерение или установка температуры и т. п. Комбинирование необходимых модулей дает возможность применения приставок, производимых как фирмой Varian, так и другими поставщиками, и снижает суммарную стоимость прибора.

Среди уникальных приставок такие, как 18-позиционный автоматизированный держатель кювет для Cary 50 или унифицированный автосэмплер SPS-5, применяемый не только в сочетании со спектрометрами Cary, но и с атомно-абсорбционн ыми спектрометрами SpectrAA или спектрометрами индуктивно-связанной плазмы Liberty, Vista и Ultramass.

Литература

1. Аналитическая химия/ Под ред. А.А. Ищенко. – М., 2006. 320 с.

2. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 кн. Кн.1. – М., 2004, 368 с.

3. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 кн. Кн.1. – М., 2004, 318 с.

4. Основы аналитической химии. /Под ред. Ю.А.Золотова. М.: Высш. шк., 2000. Т. I–II.

5. Коренман Я.И. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов: в 4 кн. – М., 2005 Б.

6. Матиас О. Современные методы аналитической химии. – М. 2006 – 416 с.

7. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. Аналитика. В 2 кн. – М., 2005 – 615 с.

8. Цитович И.К. Курс аналитической химии. – СПб., 2007. – 496 с

9. Аналитическая химия. Физические и физико-химические методы анализа. М., Химия. 2001, с. 40-81.

10. Ю.Я. Харитонов. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн. кн. 11. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа: Учеб. для вузов. — М: Высш. шк., 2001. — с. 334 – 351.

← Предыдущая
Страница 1
Следующая →

Курсовой проект. Аналитическая химия – это наука о способах идентификации химических соединений, о принципах и методах определения химического состава веществ и их структуры.

У нас самая большая информационная база в рунете, поэтому Вы всегда можете найти походите запросы

Искать ещё по теме...

Похожие материалы:

Менеджмент

ГОСЫ. Готовые ответы. Основы менеджмента. Стратегический менеджмент. Управленческие решения. Маркетинг. Инновационный менеджмент. Антикризисное управление. Основы проектирования социальной организации. Управление человеческими ресурсами. Технология рекламы.

Обработка информации из файлов последовательного доступа

Лабораторная работа. Что такое файл. Файловые типы и файловые переменные. Виды файлов: текстовые, типизированные, нетипизированные. Операции над файлами.

Господарське процесуальне право

Господарське процесуальне право - це сукупність правових норм, що регулюють діяльність господарського суду та інших заінтересованих суб\'єктів, пов\'язану із здійсненням правосуддя у справах, віднесених до відання господарських судів.

Административное, Конституционное, Уголовное, Экологическое право. Задания

Административное право – курсовая - Производство по делам об административных правонарушениях: содержание и основные проблемы.

Психологические основы изобразительной деятельности детей младшего дошкольного возраста

Значение изобразительной деятельности для психического развития ребенка давно изучалось психологами.

Сохранить?

Пропустить...

Введите код

Ok