Переддипломна практика, карбід бору, металографічне дослідження, рентгеноструктурний аналіз.

МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ

Національний університет «Львівська політехніка»

Інститут інженерної механіки та транспорту

Кафедра прикладного матеріалознавства та обробки матеріалів

ЗВІТ

з переддипломної практики

на кафедрі ПМОМ Національного університету «Львівська політехніка»

Студент__________Т.В. Карпова

Керівник практики від підприємства__________Е.І. Плешаков

Керівник практики від кафедри ПМОМНаціонального університету«Львівська політехніка»

доцент__________Е.І. Плешаков

Львів – 2015

РЕФЕРАТ

Звіт з переддипломної практики: 82 с., 19 рис., 11 табл., 25 джерел.

Об’єкт дослідження — порошок карбіду Бору В4С фірми Sigma-Aldrich для лазерного легування.

Мета роботи — провести дослідження розмірного та фазового складу порошку карбіду Бору В4С.

Розглянуто характеристику порошку карбіду Бору, зокрема методи отримання, властивості та застосування. Також проведено дослідження розмірного та фазового складу порошку В4С із застосуванням методик металографічного та рентгеноструктурного аналізів порошку.

Крім цього подано інформацію про програмне забезпечення ImageJ, яке буде використовуватись для підрахунку площ проекцій частинок порошку.

ПЕРЕДДИПЛОМНА ПРАКТИКА, КАРБІД БОРУ, МЕТАЛОГРАФІЧНЕ ДОСЛІДЖЕННЯ, РЕНТГЕНОСТРУКТУРНИЙ АНАЛІЗ.

ЗМІСТ

Стор.

1 ІСТОРІЯ КАФЕДРИ ПРИКЛАДНОГО МАТЕРІАЛОЗНАВСТВА ТА ОБРОБКИ МАТЕРІАЛІВ (ПМОМ)3

2 ЛІТЕРАТУРНИЙ ОГЛЯД10

2.1 Характеристика порошку карбіду бору В4С10

2.2 Властивості13

2.3 Застосування 17

3 МЕТОДИКИ ДОСЛІДЖЕННЯ ПОРОШКУ В4С18

3.1 Металографічне дослідження19

3.2. Методика визначення розмірів мікропорошків В4С 23

3.3 Методика рентгеноструктурного дослідження24

СЛОВНИК ТЕРМІНІВ29

ПЕРЕЛІК ПОСИЛАНЬ30

І ІСТОРІЯ КАФЕДРИ ПРИКЛАДНОГО МАТЕРІАЛОЗНАВСТВА ТА ОБРОБКИ МАТЕРІАЛІВ (ПМОМ)

Відповідно до наказу Міністерства освіти Австро-Угорщини від 18 червня 1872 року у складі факультету інженерії Технічної академії була створена кафедра механічної технології (металів), яка стала осередком навчання з технологічних дисциплін у Львівській політехніці. Утворення кафедри механічної технології збігалось у часі з істотною перебудовою вищої освіти в Європі, а також із бурхливим розвитком машинобудування, будівництвом залізниць, мостів, тунелів, обладнання для нафтової та газової промисловості. Істотно змінились методи отримання чавуну і сталі у великій кількості. Вдосконалювались також технології виробництва виготовлення деталей машин певної міцності, форми, розмірів та допусків на їхнє виготовлення. Промисловість потребувала у все більших кількостях конструкційних матеріалів, для використання в умовах високих температур, великих тисків, значних механічних деформаційних навантажень. Актуальними на той час вже ставали проблеми захисту сталей та інших сплавів від шкідливої дії агресивних зовнішніх середовищ. Ці обставини зумовлювали необхідність комплексного підходу до вирішення проблем — розвинення наукових досліджень для отримання нових матеріалів і покращання властивостей відомих та підготовку кваліфікованих фахівців для розроблення, конструювання та експлуатації промислового устаткування, транспорту, об’єктів військового призначення тощо.

Основні приміщення кафедри розташовувались у головному корпусі Політехніки. Першим керівником кафедри був професор Станіслав Зембінський . Після призначення його на посаду директора Вищої промислової школи в Кракові кафедрою з 1877 року до 1907 року керував професор Юліуш Биховський. Він був автором підручника з технології металів. У 1894 році під його керівництвом на першому поверсі головного корпусу Львівської політехніки був створений технологічний музей із багатою колекцією зразків металургійного і металооброблювального виробництва. Цей музей став частиною навчальної бази кафедри технології металів. Вони сприяли переходу технологій виготовлення сталевих виробів, що ґрунтувались на індивідуальних спостереженнях та ремісницькому мистецтві, на науково обґрунтовані сучасніші технології.

Починаючи з 1908 р. кафедру очолював професор С. Анчиц. Автор чисельних монографій з технології металів, в тому числі і першого підручника «Лекції з технології металів». Плідна робота професора С. Анчица обірвалась 2 лютого 1927 року, коли він, виконуючи травлення мікрошліфів реактивом з ціанідом калію, отруївся і помер на робочому місці. Після трагічної загибелі професора С. Анчица обов’язки завідувача кафедри виконував до кінця вересня 1930 року професор Владислав Вражей. Він викладав такі технологічні дисципліни: «Технологія металів», «Ливарництво», «Ковальство», «Технічні сплави металів», «Технічне дослідження заліза». Професор В. Вражей видав низку монографій: «Метали та їх сплави. Атлас», 1926 р.; «Можливості застосування мікроскопічних досліджень в цеху», 1927 р.; «Види легких сплавів», 1927 р.; «Метал в промисловості», 1928 р.

У 1912 році на кафедрі працював асистентом Вітольд Броневський, який згодом стажувався в Сорбонні, де читав лекції з металографії. У 1919 році його обрали надзвичайним професором кафедри технології металів у Львівській політехніці, а у 1920 році він став звичайним професором і завідувачем кафедри Варшавської політехніки.

Від цього часу істотно поповнювалася матеріальна база кафедри. Було придбано металографічні мікроскопи, диференціальний дилятометр, апаратуру для визначення вмісту вуглецю у сплавах, твердомір Роквелла, електричні печі з платиновими термопарами та автоматичними регуляторами температури, маятниковий копер для ударних випробувань, обладнання для виготовлення ливарних форм, зокрема, дві формувальні машини. На кафедрі було створено велику добірку діапозитивів із зображенням промислового обладнання, а також ретельно підібрано комплекти зразків тогочасної металопродукції. Кафедральна бібліотека налічувала 865 наукових та навчальних видань і 82 томи рукописів.

З роками та якісним ростом професорсько-викладацького складу, накопиченням досвіду викладацької та наукової роботи, вдосконаленням вимірювального та дослідницького обладнання змінювалися завдання і мета діяльності кафедри. Це відобразилося у ланцюжку послідовної зміни назви кафедри: «Механічної технології (металів)» — «Технології металів» — «Технології металів, металознавства і термічної обробки» — «Фізики металів і матеріалознавства» — «Інженерного матеріалознавства та прикладної фізики».

Тривалий час кафедра забезпечувала викладання загально-технічних дисциплін для машинобудівних і приладобудівних інженерних спеціальностей. Починаючи з 1962 року кафедра стала також випусковою за спеціальністю «Фізика металів» і до 1975 року підготувала 360 фахівців у цій галузі. Від 1990 року кафедра знову стала випусковою за напрямом «Інженерне матеріалознавство». На даний час кафедра випускає бакалаврів з «Інженерного матеріалознавства» та «Ливарного виробництва», спеціалістів та магістрів з «Прикладного матеріалознавства».

ІІ. ЛІТЕРАТУРНИЙ ОГЛЯД

2.1 Характеристика порошку карбіду бору В4С

Вперше карбід Бору був отриманий в 1858 році. У 1883 році цей карбід синтезував Джолі. Найпоширеніші сучасні методи виробництва карбіду Бору є такі: прямий синтез з елементів; відновлення оксиду Бору (В2O3) або борної кислоти (Н3ВO3) вуглецем; відновлення оксиду Бору магнієм за присутності вуглецю; відновлення хлориду Бору воднем у наявності вуглецю.

Ці способи отримання карбіду Бору відрізняються використанням різної вихідної сировини, температурою протікання реакцій, продуктивністю, чистотою отриманих продуктів та їх цільовим призначенням.

Коли Джолі у 1883 році синтезував цей карбід, він вважав, що ця речовина має стехіометричний склад В3С. У 1894 році Муассан визначив його як В6С. І тільки в 1934 було доведено, що стехіометричний склад карбід Бору – В4С[1].

Карбід Бору має ромбоедричну кристалічну структуру, гратка належить до просторової групі R3m, параметри комірки a=5,1705Å і α=65,683°, в гексагональній гратці a=5,600 Å і c=12,086Å.

Дані про структуру карбіду Бору вперше були отримані методом рентгеноструктурного аналізу (РСА) Г.С. Ждановим у 1941 році і Кларком у 1943 році.

Діаграма стану B-C наведена на рисунку 2.1.

Рисунок 2.1 – Діаграма стану системи B-C

На рисунку 2.2 показана структура карбіду Бору, яка складається з 12-ти атомних ікосаедрів і триатомних лінійних груп. Ікосаедри пов'язані ковалентними зв'язками як безпосередньо, так і через лінійні групи. Широка область гомогенності карбіду Бору обумовлена ​​можливістю заміни атомів Бору на атоми Карбону як в ікосаедрах, так і в лінійних групах. Структурна одиниця карбіду Бору (ікосаедр і лінійна група) містить 15 атомів, серед яких є кілька позицій для розташування атомів вуглецю (виходячи з підтвердженого спектральними даними відсутності зв'язків C-C). Заміна бору в ланцюгах або на міжвузлях призводить до широкого діапазон однорідності у твердому стані (8,8 до 20 mol% С).

Вважається, що найбільш ймовірна структура B4C має ікосаедри складу В11С і лінійні групи C-B-C.

Рисунок 2.2 – Кристалічна структура карбіду Бору[3]

2.2 Властивості

Фізичні властивості. Температура плавлення карбіду Бору становить близько 2450°С, температура кипіння – 3500 °С.

Густина карбіду бору лінійно збільшується з вмістом вуглецю в межах області гомогенності фази. Виміряна густина B4C становить 2,52 г/см3.

Коефіцієнт теплового розширення карбіду Бору становить α=5,73 ·10-6 K-1 (300-1970K).

Карбід Бору – напівпровідник p-типу у всій області гомогенності, властивості якого помітно змінюються не лише від вмісту домішок, але також і від способу отримання, термічної обробки і відхилення складу від стехіометрії.

Карбід Бору має хорошу здатність поглинати нейтрони у великій кількості без утворення радіоактивних ізотопів.

Теплопровідність карбіду Бору при 100°С становить 67-121 Вт/м·К, а питомий електроопір за температури 20°С сягає 1014 Ом·м.

Хімічні властивості. Карбід Бору – вогнетривкий і хімічно інертний карбід. Він не піддається дії мінеральних кислот і основ, але розчиняється в лугах [7,8,14]. За температур, які перевищуть 1000 °C він реагує з хлором і з багатьма металами та їх оксидами, утворюючи бориди і чадний газ(СО). Алюміній і силіцій утворюють сполуки заміщення з карбідом Бору.

Мікропорошок карбіду бору не взаємодіє з сіркою, азотом і фосфором до 1250 °С, він не розчиняється у воді і концентрованих кислотах, а на повітрі не окислюється, поки температура не досягає 600 °С. Розкладанню карбід бору піддається тільки в киплячих розчинах лугів.

Окиснення пресованих на гарячо зразків в кисневі починається при 600°C і призводить до утворення тонкої прозорої плівки B2O3, вище 1200°C відбувається інтенсивне окиснення карбіду Бору.

Механічні властивості . Модуль Юнга становить 320-480 ГПа, модуль зсуву –130-200 ГПа, значення модулів збільшуються зі збільшенням вмісту вуглецю.

Границя міцності карбіду Бору при згині становить 300-500 МПа, границя міцності на стиск – 2600 МПа.

Карбід бору є одним із найтвердіших матеріалів (третій після алмазу і кубічного BN), значення його твердості HV ≈ 35 Гпа. Зберігає свою твердість при високих температурах, що дозволяє використовувати його при температурах до 2000°C. Мікротвердість лінійно збільшується зі змістом вуглецю в області гомогенності фази. У наявності вільного карбону твердість карбіду Бору зменшується.

Коефіцієнт інтенсивності напруження K1C становить 3,0-4,0 МПа·м1/2.

2.3 Застосування

Інтерес до карбіду Бору обумовлений тим, що він має ряд корисних фізико-хімічних властивостей, завдяки яким він має найрізноманітніші галузі застосування.

Ядерна промисловість. Маючи хорошу хімічну інертність і високу жаростійкість карбід Бору широко застосовувається в ядерних реакторах. Він може поглинати велику кількість нейтронів без утворення радіоактивних ізотопів, і тому на АЕС він використовується як поглинач нейтронів. Карбід бору також використовують у водоохолоджувальних реакторах, реакторах на швидких нейтронах як контрольні стрижні нейтронного захисту.

Оборонна промисловість. Так як карбід Бору є твердим, зносостійким матеріалом він використовується як крупнозернистий абразив. Використовується для обробки дорогоцінного каміння та інших твердих матеріалів, шліфування, свердління і полірування. Оскільки він має високу температуру плавлення, то його використовують у вигляді порошку, і він може бути оброблений в простій формі.

Високотверді зносостійкі вироби з компактних матеріалів на основі карбіду бору використовують у виробництві інструментів: з них виготовляють сопла піскоструминних апаратів, бруски для правки шліфувальних кругів, матриці для видавлювання абразивних стрижнів, індентори для вимірювання твердості і т.д.

Електроніка. Карбід бору є високотемпературним напівпровідником, тому він представляє значний інтерес як матеріал для електродів термопар і термоелектричних генераторів. Термопари з термоелектронами з неметалічних матеріалів розробляються, головним чином, для роботи при високих температурах в різних агресивних середовищах, де металеві електроди руйнуються. Також карбід Бору застосовується як термо- і електроізоляційний матеріал і матеріал для пристроїв в мікроелектроніці.

Хіміко-термічна обробка. Порошки карбіду бору, активовані фторидами (або іншими галогенідами), використовуються для дифузійного борування сталей. При цьому утворюється тонкий шар Fe2B, що має високу твердість і зносостійкість.

Використовується карбід бору як компонент лазерного легування, який забезпечує підвищення зносотривкості та поверхневої міцності сплавів. Особливо ефективний при використанні для лазерного легування титанових сплавів

ІІІ. МЕТОДИКИ ДОСЛІДЖЕННЯ ПОРОШКУ В4С

Карбід бору володіє цілою низкою унікальних властивостей: висока мікротвердість, температурна стійкість, хімічна стійкість, та ін., саме тому він має широкі перспективи застосування як компонент лазерного легування для підвищення зносотривкості та твердості поверхневих шарів матеріалів[2].

Оскільки ефективність такого легування визначатиметься чистотою, формою та розмірами порошку В4С,то під час проходження практики було проведено металографічне та рентгенофазове дослідження порошку, а також визначення його розмірного та фазового складу.

3.1. Металографічне дослідження

Для мікроскопічного дослідження порошку карбіду Бору використовували оптичний металографічний мікроскоп МЕТАМ-Р1, оснащений відеокамерою eTREK DCM520.

Мікроскоп металографічний Метам-Р1(рис.3.1) призначений для вивчення структури металів у відбитому світлі в світлому полі при прямому освітленні, в темному полі, а також в поляризованому світлі. Технічні характеристики мікроскопа наведені у таблиці 3.1.

Рисунок 3.1 – Оптичний мікроскоп МЕТАМ-Р1

Таблиця 3.1 – Технічні характеристики металографічного мікроскопа МЕТАМ – Р1:

Характеристика

Значення

Збільшення мікроскопа

50…507

Діапазони переміщення предметного столика, мм

в поздовжньому напрямку

0 ... 40

в поперечному напрямку

60 ... 80

Діапазон обертання столика при установці його в середнє положення, градус

0…360

Діапазони переміщення тубуса мікроскопа у вертикальному напрямку, мм

За допомогою механізму грубої подачі:

0 ... 95

За допомогою механізму мікрометричною фокусування

0 ... 2,5

Ціна поділки

шкали відліку величини переміщення столика, мм

1

шкали відліку кутів повороту столика, градус

2

ноніуса столика, мм

0,1

шкали барабана мікрометричного фокусування, мкм

2

Джерело світла

лампа розжарювання РН8-20-1

Габаритні розміри, мм

310х320х540

Маса мікроскопа, кг

8

Мікроструктуру зразків документували за допомогою цифрової камери–окуляра eTREK DCM520(рис.3.2) зі штатним програмним забезпеченням. Зображення обробляли прикладним пакетом Adobe Photoshop СS5. Цифрова CMOS камера eTREK DCM520 — універсальна електронно–оптична система з функцією поліпшення частотно–контрастної характеристики зображення для одержання більшої яскравості й контрасту під час фотографування мікрооб'єктів. Оптичні елементи об'єктива камери з повним багатошаровим просвітленням забезпечують максимально правильну передачу кольору, що дозволяє спостерігати зображення в реальному кольорі.

Рисунок 3.2 – Цифрова відеокамера eTREK DCM520

Камера eTREK DCM520 добре працює з усіма видами оптичних мікроскопів, комплектується програмним забезпеченням Image analyse, котре призначене для захоплення та первинної обробки зображень і дозволяє налаштовувати розмір та яскравість зображення й тривалість витримки.

3.2. Методика визначення розмірів мікропорошків В4С

Отримані за допомогою оптичної мікроскопії зображення будуть використовуватись для визначення розподілу мікрочастинок за площею їх поперечного перерізу за допомогою програмного забезпечення ImageJ.

ImageJ – це загальнодоступна, розроблена в National Institutes of Health, програма для аналізу зображень. За цією програмою можна обчислювати площі, статистичні показники у піксельних значеннях різних виділених вручну або за допомогою порогових функцій зон на зображеннях. Програма ImageJ підтримує стандартні функції обробки зображень, такі як: логічні і арифметичні операції із зображеннями, маніпуляції з контрастністю, Фур’є-аналіз, підвищення різкості, згладжування, виявлення границь тощо.

Рисунок 3.2 – Основне вікно програми ImageJ

Програма дозволяє вимірювати відстані й кути, проводити різні геометричні перетворення, такі як масштабування, поворот або віддзеркалення. Вона одночасно підтримує велику кількість зображень, обмеження пов'язане тільки з обсягом доступної пам'яті.

3.3. Методика рентгеноструктурного дослідження

У даній роботі проводився рентгеноструктурний аналіз порошку карбіду Бору на багатоцільовому рентгенівському дифрактометрі – ДРОН-3М(рис.3.3) за звичайною інструкцією, який застосовують для проведення широкого кола рентгеноструктурних досліджень[4].

Рис.3.3 – Загальний вигляд дифрактометра ДРОН-3М

Для отримання зразка порошок карбіду Бору наносимо на поверхню плавленого кварцю (рентгеноаморфного) і додаємо декілька крапель мурашиного спирту, чекаємо поки висохне. Отримуємо зразок товщиною ~15мкм(рис.3.4).

Рис.3.4 – Зразок порошку В4С для рентгеноструктурного аналізу

Для запису дифрактограми використовували випромінювання мідного аноду Сu Кα з довжиною хвилі – λ = 0,1541800 нм, напруга на трубці становила – 30 кВ, а сила струму I – 21 мА.

Розшифрування отриманої дифрактограми проведемо за допомогою програмного забезпечення Crystallographica Search-Match (CSM).

Словник термінів

Ікосаедр – тіло, обмежене двадцятьма площинами. У правильному ікосаедрі 20 трикутних граней, 30 ребер, 12 вершин (у кожній сходиться по 5 ребер). 

ПЕРЕЛІК ПОСИЛАНЬ:

Ковалев И.Д. Рентгенография процессов формирования фаз переменного состава в условиях СВС: Дис. канд. физ.-мат. наук: Ч., 2014. –127с.

Бернацький А.М. Лазерне поверхневе легування конструкційних сталей. // ВІСНИК Донбаської державної машинобудівної академії. – 2012. – №3.– С. 41–46.

Жданов, Г.С. Кристаллическая структура карбида бора / Г.С. Жданов, Н.Г. Севастьянов // Докл. АН СССР. –1941. – Т. 32. – С. 432-435.

Горелик С.С., Расторгуев Л.Н.,  Скаков Ю.А. Рентгенографический и електроннооптический анализ. – М: Металлургия, 1970. – 366 с.

← Предыдущая
Страница 1
Следующая →

Файл

звіт.docx

звіт.docx
Размер: 343.6 Кб

.

Пожаловаться на материал

Мета роботи — провести дослідження розмірного та фазового складу порошку карбіду Бору В4С.

У нас самая большая информационная база в рунете, поэтому Вы всегда можете найти походите запросы

Искать ещё по теме...

Похожие материалы:

Морське міжнародне право

Поняття і визначення прилеглої зони та територіального моря. Правовий режим територіального моря. Юрисдикція в територіальному морі. Прилегла зона. Делімітація та демаркація у морському праві.

Вопросы и модельные ответы, Часть 2

Полиамидные волокна

Отделочную отрасль, как и всю текстильную промышленность, следует рассматривать в составе целостного швейно – текстильного комплекса (ШТК), включающего в себя на выходе швейную промышленность

Лесоводство

Ответы по лесоводству. Экосистемные функции лесов. Организация лесных экосистем и ландшафтов. Лесооброзование. Лесная экология. Влияние и роль леса. Леса России.

Расчет земляных работ при устройстве траншеи

Расчет земляных работ при устройстве траншеи. Определяем ширину откоса, размеры траншеи. Трудозатраты и машино смен на земляные работы.

Сохранить?

Пропустить...

Введите код

Ok