Получение арендиазоний тазилата

Арендный блок

Исследовательская часть

Экспериментальная часть

Типовая методика получение арендиазоний тозилатов (АДТ)[ссылка].

К раствору p-TsOH (6,5 ммоль) растворенной в 10 мл ледяной уксусной кислоты приливаем третбутилнитрит (6,5 ммоль). Затем при перемешивание постепенно добавляем субстрат (5 ммоль), таким образом, чтобы субстрат не скомкивался в растворе уксусной кислоты и сама смесь не нагревалась. Конец реакции определяли методом тонкослойной хроматографии (элюэнт гексан:этилацетат = 7:3). По окончанию диазотирования к раствору реакционной массы приливали диэтиловый эфир и интенсивно затирал, для лучшего выпадения осадка оставляли реакционную массу на некоторое время в прохладном месте. По оканчанию полного высаживания АДТ осадок фильтровали и сушили.

Анилин

Анилин чистили методом простой перегонки с использованиванием глицериновой бани (т.к Ткип =184,13°С, в связи с тем что глицериновая баня выдает до 290°С кипения) и воздушного холодильника, так как данный вид холодильника используется для веществ с высокой температурой кипения > 150°C.

В качестве субстрата берем уже очищенный АДТ.

реагент

М, g/mol

n, mmol

M, g/1000

Ρ, g/ml

V, ml

p-TsOH

158.00

6.5

1.030

-

-

+ONO

103.12

6.5

0.670

0.80

0.838

анилин

93.130

5.0

0.466

1.02

0.457

Получение п-нитроарендиазонийтазилата (п-NO2 АДТ)

о-нитроанилин м-нитроанилин п-нитроанилин

Реакция проводится при комнатной температуре с перемешиванием.

В уксусной кислоте растворяем p-TsOH (ждем до полного растворения).

Приливаем дозатором +ONO третбутилнитрит.

Уменьшем перемешивание, и постепенно засыпаем субстрат, таким образом, чтобы субстрат не скомкивался в растворе уксусной кислоты и сама смесь не нагревалась.

Ткип=332°С

Тпл=148°С

реагент

М, g/mol

n, mmol

M, g/1000

Ρ, g/ml

V, ml

p-TsOH

158.00

6.5

1.027

-

-

+ONO

103.12

6.5

0.670

0.8

0.838

п-нАДТ

138.12

5.0

0.691

-

-

После чего производится загрузка по каждому веществу S(1mmol)=0.320g на V(C2H5OH)=10ml.

Реакционную массу ставят на водяную баню нагретую до температуры 50°-60°С.

Через 30 минут снимается ТСХ в качестве элюэнта тспользуем (гексан:этилацетат=7:3), должен образоваться продукт восстановления, берется проба с β-нафтолом, если проба положительная то ждём полного прохождения реакции и повторяем снитие ТСХ и пробы с β-нафтолом до отрицательного результата, ели реакция с β-нафтолом отрицательна значит реакция прошла, полная конверсия соли диазония.

После готовим раствор реакционной массы нитробензола в аценитриле. V (Rm)= 100mkl на 50ml ацетонитрила.

Приготавливаем стандартный2 раствор ацетонитрил-спирт.

Снимаем калибровочную кривую, определяя концентрацию реакционной массы нитробензола выводя среднее значение из полученных данных.

Получение из п-метоксианилина п-метоксиарендиазонийтазилата (п-мАДТ)

п-анизидин

п-метоксианилин

Ткип=57,7°С

Тплав=240°С

Перед синтезом п-мАДТ перекристализовали (методом перекристализации) в воде с углём.

Очистка п-анизидина.

П-анизидин это безводные кристаллы кремового цвета. Окрашивание кристаллов в серый или розовый цвета не допускаются.

Растворяют 8г п-анизидина в 200мл воды, предварительно нагретой до 75°С. Добавляют 1г сульфитанатрия и 4г древесного угля. Полученую смесь тщательно перемешивают в течении 5-10мин и отфильтровывают через бумажный фильтр средней степенью фильтрации что бы получить прозрачный раствор. Фильтр охлаждают до 0°С и выдерживают при это температуре не менее 4 часов.

Отфильтровывать кристаллы предпочтительно под вакуумом, затем их промывают небольшим количеством воды, охлажденной до 0°С. Отфильтрованные кристаллы высушивают в вокуумном эксикаторе, содержащий безводный хлористый кальций или другие эффективные осушители.

п-анизидин хранят при температуре 0°-4°С в темноте в посуде темного цвета в течении года.

реагент

М, g/mol

n, mmol

M, g/1000

Ρ, g/ml

V, ml

p-TsOH

158.00

6.5

1.027

-

-

+ONO

103.12

6.5

0.670

0.8

0.838

п-мАДТ

123.16

5.0

0.616

-

-

← Предыдущая
Страница 1
Следующая →

Скачать

Получение арендиазонийтазилата.docx

Получение арендиазонийтазилата.docx
Размер: 86.1 Кб

Бесплатно Скачать

Пожаловаться на материал

Исследовательская часть Экспериментальная часть Типовая методика получение арендиазоний тозилатов

У нас самая большая информационная база в рунете, поэтому Вы всегда можете найти походите запросы

Искать ещё по теме...

Похожие материалы:

Загальне мовознавство. Частина 2

Мова - носій культури. Культура кожного народу зафіксована в його мові.

Проведение эстетико-технологических процессов услуг маникюра и педикюра

Отчет Специальность: «Прикладная эстетика»

Основные положения строительного производства

Организация труда строительных рабочих. Техническое и тарифное нормирование. Задачи и структура технологического проектирования. Исполнительная документация в строительстве

Основы кадастра недвижимости

Изучение и анализ основных законов и нормативно-правовых актов в сфере кадастровых отношений, формирования и ведения государственного кадастра недвижимости. Изучение процесса учета и регистрации прав на объекты недвижимости до и после введения в действие Федерального закона «О государственном кадастре недвижимости». Заполнение основных регистрационно-учетных форм и документов. Анализ современных зарубежных кадастровых систем. Использование зарубежного опыта создания кадастровых систем в Российской Федерации

Методические рекомендации по курсовой работе для  «Экономика организации»

Целью курсовой работы по дисциплине «Экономика предприятия» является систематизация, закрепление и расширение теоретических знаний учащихся, формирование умения экономически обосновывать решение организационно-технических задач. Она выполняется после прохождения учащимися технологической практики и выполнения курсового проекта по дисциплине «Технология хлебопекарного, макаронного и кондитерского производств».

Сохранить?

Пропустить...

Введите код

Ok