Описание технологической схемы. Приготовление раствора нитрита натрия.

Описание технологической схемы.

Приготовление раствора нитрита натрия.

Для проведения процесса получения сульфата 4-нитро-2-аминоанизола применяется 4-нитро-2-аминоанизол и серная кислота.

4-нитро-2-аминоанизол поступает в цех на автомашинах в железных барабанах или деревянных бочках .С помощью электропогрузчика или ручной тележки поднимают на 3 этаж цеха и подают к загрузочным шкафам.

Серная кислота поступает в цех в автоцистернах ,ее сливают в хранилище (по схеме №1),из которого при помощи погружного насоса подают в мерник(по схеме №2).

При поступлении в цех сырье анализируют в цеховой лаборатории по партиям. На основании полученных анализов рассчитывают загрузки сырья на операцию и записывают их в операционном листе.

Получение сульфата 4-нитро-2-аминоанизола проводят в стальном эмалированном аппарате-растворителе аминов (по схеме №3) вместимостью 4000 л, снабженном рубашкой и якорной мешалкой , делающей 47 об/мин.

В растворитель аминов (по схеме №3) из мерника (по схеме №2) загружают (1385,0+/-10,0) л воды. Вода в мерник поступает из хранилища воды (по схеме №5). Куда вода в свою очередь поступает из трубопровода.

В аппарат из расходной мерника загружают (1382,0 +/- 10) кг серной кислоты в пересчете на моногидрат.

После загрузки воды и серной кислоты в аппарат массу размешивают 10 минут отбирают пробу при остановленной мешалке для определения массовой доли полученной кислоты. Она должна быть в пределах (48+/-2) %. При неудовлетворительном результате анализа по расчету лаборатории загружают соответствующее количество серной кислоты или воды до получения положительного результата.

Затем массу в аппарате через рубашку охлаждают водой до температуры 50-55 °С и через люк загружают 4-нитро-2-аминоанизол согласно таблице загрузок. При этой температуре массу размешивают до полного растворения 4-нитро-2-аминоанизола. При остановленной мешалке на поверхность массы в аппарате не должны всплывать кусочки нерастворенного 4-нитро-2-аминоанизола ,то делают дополнительную загрузку серной кислоты из мерника в количестве (4+/-1) см и дают дополнительную выдержку до полного растворения 4-нитро-2-аминоанизола.

При достижении полноты растворения реакционную массу из аппарата при помощи сжатого воздуха передают в диазотатор (по схеме №9).

Выход по стадии образования сульфата 4-нитро-2-аминоанизола составляет 1046,2 кг или 810,0 кг в пересчете на амин, что соответствует 100,0 % от теории по загруженному 4-нитро-2-аминоанизолу.

Приготовление раствора нитрита натрия.

Раствор нитрита натрия готовят в стальном аппарате (по схеме №7) вместимостью 3200 л, с лопастной мешалкой, делающей 3 об/мин.

Нитрит натрия твердый поступает в цех на автомашинах в мешках. С помощью лифта и электропогрузчика или ручной тележки поднимают на 3 этаж цеха и подают к загрузочному шкафу.

Затем через люк загружают нитрит натрия из мешков согласно таблице загрузок.

В аппарат (по схеме №7) из хранилища (по схеме №5) при помощи мерника (по схеме №6) загружают воду и через люк загружают кристаллический нитрит натрия из мешков согласно таблице загрузок.

Массу в аппарате размешивают до полного растворения нитрита натрия, дают 20-ти минутный отстой и отбирают пробу раствора на определение концентрации, которая должна быть (30+/-1) %.

При неудовлетворительном результате анализа делают по расчету лаборатории соответствующие добавки нитрита натрия или воды. Когда нужная концентрация установлена, раствор нитрита натрия с помощью сжатого воздуха подается в мерник (по схеме №8).

Диазотирование сульфата 4-нитро-22-аминоанизола.

Диазотирование проводят в стальном, защищенном титаном аппарате- диазотаторе (по схеме №9) , вместимостью 10000 л , с рубашкой и лопастной мешалкой , делающей 129 об/мин.

В аппарат (по схеме №3) из трубопровода загружают 1320 л воды , что на 100 л меньше расчетного , чтобы не занизить кислотность массы после приема сульфата, и из аппарата (по схеме №3) принимают раствор сульфата 4-нитро-2-аминоанизола.

После 10-ти минутного размешивания при остановленной мешалке отбирают пробу на определение кислотности реакционной массы, которая должна быть в пределах (26+/-2) %.

Если кислотность выше (26+/-2) %, производят дозагрузку воды из трубопровода. По достижении необходимой кислотности , при работающей мешалке пускают в рубашку аппарата (по схеме №9) рассол и охлаждают массу до температуры (6+/-3) °С. Перед загрузкой нитрита натрия в работу включают поглотительную систему для поглощения выделяющихся в процессе окислов азота.

Раствор нитрита натрия подают из мерника (по схеме №8) под слой жидкости в течение (2+/-0,5) ч не допуская превышения температуры реакционной массы более 15 °С , уменьшая приток раствора нитрита натрия или увеличивая приток рассола.

При появлении пены около вала мешалки в аппарате , загрузку нитрита натрия прекращают , останавливают мешалку и проверяют наличие избытка азотистой кислоты в массе по иодокрахмальной бумаге. При отсутствии азотистой кислоты , загрузку нитрита натрия продолжают , отбирая пробу через каждые 2 см спуска раствора нитрита натрия. При появлении избытка азотистой кислоты , дают выдержку в течении 1 ч , контролируя наличие азотистой кислоты при температуре (10+/-5) °С через каждые 15 минут.

По окончании выдержки в аппарат загружают из мешков через люк аппарата фильтроперлит согласно таблице загрузок , размешивают и дают отстой в течении одного часа.

После отстоя диазораствор подают на очистное фильтрование. Диазотатор (по схеме №9) промывают 250 л воды через люк аппарата из шланга , обмывая стенки аппарата и мешалку. Промывные воды присоединяют к дииазораствору.

Выход по стадии диазотирования составляет 1327,2 кг диазосоединения или 805,1 кг в пересчете на амин , что составляет 99,4 % от теории по загруженному 4-нитро-2-аминоанизолу.

Фильтрование диазораствора.

Очистное фильтрование диазораствора от смол и нерастворимых примесей ведут на автоматическом фильтр – прессе ФПАКМ – 2,5 ТП (по схеме №13) с механическим зажимом рам и плит и промывкой осадка , поверхностью фильтраии 2.5 м^2.

Очищенный раствор с фильтр – пресса принимают в хранилище (по схеме №14).

Во время фильтрования из хранилища периодически отбирают пробу для определения степени очистки диазораствора. Если раствор содержит смолы , его возвращают при помощи центробежного насоса в фильтр – пресс (по схеме №13) и снова фильтруют.

Шлам с фильтр – пресса выгружают в бочки и отправляют на свалку.

Очищенный диазораствор из хранилища (по схеме №14) при помощи центробежного насоса подают в аппарат (по схеме №14).

Выход на стадии фильтрования составляет 99.5 % от теории , что составляет 1320,7 кг диазосоединения или 801,0 кг в пересчете на амин по 4-нитро-2-аминоанизолу.

Солеобразование (получение двойной хлорцинковой соли диазония).

Проесс солеобразования проводят в стальном эмалированном аппарате – выделителе (по схеме №15) , вместимостью 10000 л с рубашкой и якорной мешалкой , делающей 20 об/мин.

Хлористый цинк поступает в цех в автоцистернах , кго сливают в хранилище (по схеме №16) , помощью центробежного насоса подают в мерник (по схеме №16) откуда он поступает в аппарат (по схеме №15).

Поваренная соль поступает в цех в автомашинах в мешках. С помощью лифта и электропогрузчика или ручной тележки поднимают на 2 этаж цеха и подают к загрузочному шкафу.

В аппарат – солеобразователь (по схеме №15) принимают из хранилища (по схеме №14) очищенный диазораствор , охлаждают до температуры (5+/-2) °С пуском рассола в рубашку аппарата.

В охлажденный диазораствор из мерника (по схеме № 17) загружают раствор хлористого цинка согласно таблице загрузок в течение 1 часа.

После загрузки хлористого цинка в аппарат (по схеме №14) загружают поваренную соль через люк согласно таблице загрузок и дают выдержку при размешивании в течение 4,5 ч при температуре (5+/-2) °С.

По окончании выдержки при остановленной мешалке отбирают пробу на полноту выделения диазосоли. Содержание диазосоли в фильтрате не должно превышать 0,4 % в расчете на амин.

Если содержание диазосоли в фильтрате превышает 0,4 % (в расчете на амин) , в аппарат (по схеме №15) загружают хлористый инк и поваренную соль согласно расчетам лаборатории и продолжают размешивание в течение (1+/-0,5) ч. Пробу повторяют.

Готовую сунспензию из аппарата (по схеме №15) сжатым воздухом подают в корыто барабанного вакуум – фильтра (по схеме № 18) на фильрование.

Выход на стадии солеобразования составляет 98,5 % от теории по загруженному 4-нитро-2-аминоанизолу , что соответствует 1620,4 кг диазосоли или 789,0 кг в пересчете на амин.

Фильрование сунспензии диазосоли.

Фильтрование сунспензии ведут на барабанном вакуум – фильтре БОР – 10 – 2,6 (по схеме №18) стальном, гумированном , поверхностью фильтраии 10 м^2. Фильтрующая ткань на барабане крепится проволокой из нержавеющей стали диаметром (1,5 +/- 0,5) мм.

Замена ткани производится в зависимости от степени износа ткани , но не реже 1раза в месяц.

Перед началом работы включают вытяжную вентиляцию , мешалку в корыте барабанного вакуум – фильтра , открывают кран на хранилище приема фильтрата ( по схеме № 19) и включают в работу барабан вакуум – фильтра.

Уровень сунспензии диазосоли в корыте барабанного вакуум – фильтра регулируют степенью открытия крана на линии приема, не допуская переполнения корыта.

Маточник (фильтрат) с барабанного вакуум – фильра принимают в хранилище (по схеме №19).

Паста диазосоли с барабана срезается ножом в бункер (по схеме №20) , откуда отбирают пробу для определения содержания диазосоли в расчете на амин , которого должно быть не менее 43 %.

По мере наполнения хранилища (по схеме №19) маточником его спускают в канализаию.

Выход по стадии фильтрования составляет 96,9 % от теории по загруженному 4-нитро-2-аминоанизолу , что соответствует 1570,2 кг диазосоли или 764,5 кг в пересчете на амин.

← Предыдущая
Страница 1
Следующая →

Файл

Dokument_Microsoft_Office_Word_2.docx

Dokument_Microsoft_Office_Word_2.docx
Размер: 18 Кб

.

Пожаловаться на материал

Для проведения процесса получения сульфата 4-нитро-2-аминоанизола применяется 4-нитро-2-аминоанизол и серная кислота.

У нас самая большая информационная база в рунете, поэтому Вы всегда можете найти походите запросы

Искать ещё по теме...

Похожие материалы:

Конспект математического досуга «Умники и умницы» для детей старшего возраста

Цель: Закрепить счет и знание цифр от 1 до 10, знание геометрических фигур, дней недели; упражнять в сравнении предметов по величине; в решении задач; развивать память, внимательность и логическое мышление

Рецензія на дипломну роботу студентки 4 курсу фінансового факультету ХНЕУ

на здобуття освітньо-кваліфікаційного рівня «Бакалавр» за напрямом підготовки 6.030508 «Фінанси і кредит» спеціалізацією «Банківська справа» Пальчик Юлії Миколаївни на тему „Аналіз фінансових результатів діяльності банку”

Проблема демаркации научного знания

Проблема поиска критерия, по которому можно было бы отделить научные теории от ненаучных предположений и утверждений, метафизики, и формальных наук (логики, математики). Ранние периоды. Позитивизм. Принцип верифицируемости. Принцип фальсифицируемости.

Рак ободочной и прямой кишки. Лекция

Классификация рака клиника и диагностика рака ободочной кишки осложненные формы операция  

Физиология. Ответы

Вопросы и ответы к экзаменам. Физиология - это наука о жизнедеятельности человеческого организма, о деятельности его отдельных органов и систем органов.

Сохранить?

Пропустить...

Введите код

Ok