Описание технологической схемы. Приготовление раствора нитрита натрия.

Арендный блок

Описание технологической схемы.

Приготовление раствора нитрита натрия.

Для проведения процесса получения сульфата 4-нитро-2-аминоанизола применяется 4-нитро-2-аминоанизол и серная кислота.

4-нитро-2-аминоанизол поступает в цех на автомашинах в железных барабанах или деревянных бочках .С помощью электропогрузчика или ручной тележки поднимают на 3 этаж цеха и подают к загрузочным шкафам.

Серная кислота поступает в цех в автоцистернах ,ее сливают в хранилище (по схеме №1),из которого при помощи погружного насоса подают в мерник(по схеме №2).

При поступлении в цех сырье анализируют в цеховой лаборатории по партиям. На основании полученных анализов рассчитывают загрузки сырья на операцию и записывают их в операционном листе.

Получение сульфата 4-нитро-2-аминоанизола проводят в стальном эмалированном аппарате-растворителе аминов (по схеме №3) вместимостью 4000 л, снабженном рубашкой и якорной мешалкой , делающей 47 об/мин.

В растворитель аминов (по схеме №3) из мерника (по схеме №2) загружают (1385,0+/-10,0) л воды. Вода в мерник поступает из хранилища воды (по схеме №5). Куда вода в свою очередь поступает из трубопровода.

В аппарат из расходной мерника загружают (1382,0 +/- 10) кг серной кислоты в пересчете на моногидрат.

После загрузки воды и серной кислоты в аппарат массу размешивают 10 минут отбирают пробу при остановленной мешалке для определения массовой доли полученной кислоты. Она должна быть в пределах (48+/-2) %. При неудовлетворительном результате анализа по расчету лаборатории загружают соответствующее количество серной кислоты или воды до получения положительного результата.

Затем массу в аппарате через рубашку охлаждают водой до температуры 50-55 °С и через люк загружают 4-нитро-2-аминоанизол согласно таблице загрузок. При этой температуре массу размешивают до полного растворения 4-нитро-2-аминоанизола. При остановленной мешалке на поверхность массы в аппарате не должны всплывать кусочки нерастворенного 4-нитро-2-аминоанизола ,то делают дополнительную загрузку серной кислоты из мерника в количестве (4+/-1) см и дают дополнительную выдержку до полного растворения 4-нитро-2-аминоанизола.

При достижении полноты растворения реакционную массу из аппарата при помощи сжатого воздуха передают в диазотатор (по схеме №9).

Выход по стадии образования сульфата 4-нитро-2-аминоанизола составляет 1046,2 кг или 810,0 кг в пересчете на амин, что соответствует 100,0 % от теории по загруженному 4-нитро-2-аминоанизолу.

Приготовление раствора нитрита натрия.

Раствор нитрита натрия готовят в стальном аппарате (по схеме №7) вместимостью 3200 л, с лопастной мешалкой, делающей 3 об/мин.

Нитрит натрия твердый поступает в цех на автомашинах в мешках. С помощью лифта и электропогрузчика или ручной тележки поднимают на 3 этаж цеха и подают к загрузочному шкафу.

Затем через люк загружают нитрит натрия из мешков согласно таблице загрузок.

В аппарат (по схеме №7) из хранилища (по схеме №5) при помощи мерника (по схеме №6) загружают воду и через люк загружают кристаллический нитрит натрия из мешков согласно таблице загрузок.

Массу в аппарате размешивают до полного растворения нитрита натрия, дают 20-ти минутный отстой и отбирают пробу раствора на определение концентрации, которая должна быть (30+/-1) %.

При неудовлетворительном результате анализа делают по расчету лаборатории соответствующие добавки нитрита натрия или воды. Когда нужная концентрация установлена, раствор нитрита натрия с помощью сжатого воздуха подается в мерник (по схеме №8).

Диазотирование сульфата 4-нитро-22-аминоанизола.

Диазотирование проводят в стальном, защищенном титаном аппарате- диазотаторе (по схеме №9) , вместимостью 10000 л , с рубашкой и лопастной мешалкой , делающей 129 об/мин.

В аппарат (по схеме №3) из трубопровода загружают 1320 л воды , что на 100 л меньше расчетного , чтобы не занизить кислотность массы после приема сульфата, и из аппарата (по схеме №3) принимают раствор сульфата 4-нитро-2-аминоанизола.

После 10-ти минутного размешивания при остановленной мешалке отбирают пробу на определение кислотности реакционной массы, которая должна быть в пределах (26+/-2) %.

Если кислотность выше (26+/-2) %, производят дозагрузку воды из трубопровода. По достижении необходимой кислотности , при работающей мешалке пускают в рубашку аппарата (по схеме №9) рассол и охлаждают массу до температуры (6+/-3) °С. Перед загрузкой нитрита натрия в работу включают поглотительную систему для поглощения выделяющихся в процессе окислов азота.

Раствор нитрита натрия подают из мерника (по схеме №8) под слой жидкости в течение (2+/-0,5) ч не допуская превышения температуры реакционной массы более 15 °С , уменьшая приток раствора нитрита натрия или увеличивая приток рассола.

При появлении пены около вала мешалки в аппарате , загрузку нитрита натрия прекращают , останавливают мешалку и проверяют наличие избытка азотистой кислоты в массе по иодокрахмальной бумаге. При отсутствии азотистой кислоты , загрузку нитрита натрия продолжают , отбирая пробу через каждые 2 см спуска раствора нитрита натрия. При появлении избытка азотистой кислоты , дают выдержку в течении 1 ч , контролируя наличие азотистой кислоты при температуре (10+/-5) °С через каждые 15 минут.

По окончании выдержки в аппарат загружают из мешков через люк аппарата фильтроперлит согласно таблице загрузок , размешивают и дают отстой в течении одного часа.

После отстоя диазораствор подают на очистное фильтрование. Диазотатор (по схеме №9) промывают 250 л воды через люк аппарата из шланга , обмывая стенки аппарата и мешалку. Промывные воды присоединяют к дииазораствору.

Выход по стадии диазотирования составляет 1327,2 кг диазосоединения или 805,1 кг в пересчете на амин , что составляет 99,4 % от теории по загруженному 4-нитро-2-аминоанизолу.

Фильтрование диазораствора.

Очистное фильтрование диазораствора от смол и нерастворимых примесей ведут на автоматическом фильтр – прессе ФПАКМ – 2,5 ТП (по схеме №13) с механическим зажимом рам и плит и промывкой осадка , поверхностью фильтраии 2.5 м^2.

Очищенный раствор с фильтр – пресса принимают в хранилище (по схеме №14).

Во время фильтрования из хранилища периодически отбирают пробу для определения степени очистки диазораствора. Если раствор содержит смолы , его возвращают при помощи центробежного насоса в фильтр – пресс (по схеме №13) и снова фильтруют.

Шлам с фильтр – пресса выгружают в бочки и отправляют на свалку.

Очищенный диазораствор из хранилища (по схеме №14) при помощи центробежного насоса подают в аппарат (по схеме №14).

Выход на стадии фильтрования составляет 99.5 % от теории , что составляет 1320,7 кг диазосоединения или 801,0 кг в пересчете на амин по 4-нитро-2-аминоанизолу.

Солеобразование (получение двойной хлорцинковой соли диазония).

Проесс солеобразования проводят в стальном эмалированном аппарате – выделителе (по схеме №15) , вместимостью 10000 л с рубашкой и якорной мешалкой , делающей 20 об/мин.

Хлористый цинк поступает в цех в автоцистернах , кго сливают в хранилище (по схеме №16) , помощью центробежного насоса подают в мерник (по схеме №16) откуда он поступает в аппарат (по схеме №15).

Поваренная соль поступает в цех в автомашинах в мешках. С помощью лифта и электропогрузчика или ручной тележки поднимают на 2 этаж цеха и подают к загрузочному шкафу.

В аппарат – солеобразователь (по схеме №15) принимают из хранилища (по схеме №14) очищенный диазораствор , охлаждают до температуры (5+/-2) °С пуском рассола в рубашку аппарата.

В охлажденный диазораствор из мерника (по схеме № 17) загружают раствор хлористого цинка согласно таблице загрузок в течение 1 часа.

После загрузки хлористого цинка в аппарат (по схеме №14) загружают поваренную соль через люк согласно таблице загрузок и дают выдержку при размешивании в течение 4,5 ч при температуре (5+/-2) °С.

По окончании выдержки при остановленной мешалке отбирают пробу на полноту выделения диазосоли. Содержание диазосоли в фильтрате не должно превышать 0,4 % в расчете на амин.

Если содержание диазосоли в фильтрате превышает 0,4 % (в расчете на амин) , в аппарат (по схеме №15) загружают хлористый инк и поваренную соль согласно расчетам лаборатории и продолжают размешивание в течение (1+/-0,5) ч. Пробу повторяют.

Готовую сунспензию из аппарата (по схеме №15) сжатым воздухом подают в корыто барабанного вакуум – фильтра (по схеме № 18) на фильрование.

Выход на стадии солеобразования составляет 98,5 % от теории по загруженному 4-нитро-2-аминоанизолу , что соответствует 1620,4 кг диазосоли или 789,0 кг в пересчете на амин.

Фильрование сунспензии диазосоли.

Фильтрование сунспензии ведут на барабанном вакуум – фильтре БОР – 10 – 2,6 (по схеме №18) стальном, гумированном , поверхностью фильтраии 10 м^2. Фильтрующая ткань на барабане крепится проволокой из нержавеющей стали диаметром (1,5 +/- 0,5) мм.

Замена ткани производится в зависимости от степени износа ткани , но не реже 1раза в месяц.

Перед началом работы включают вытяжную вентиляцию , мешалку в корыте барабанного вакуум – фильтра , открывают кран на хранилище приема фильтрата ( по схеме № 19) и включают в работу барабан вакуум – фильтра.

Уровень сунспензии диазосоли в корыте барабанного вакуум – фильтра регулируют степенью открытия крана на линии приема, не допуская переполнения корыта.

Маточник (фильтрат) с барабанного вакуум – фильра принимают в хранилище (по схеме №19).

Паста диазосоли с барабана срезается ножом в бункер (по схеме №20) , откуда отбирают пробу для определения содержания диазосоли в расчете на амин , которого должно быть не менее 43 %.

По мере наполнения хранилища (по схеме №19) маточником его спускают в канализаию.

Выход по стадии фильтрования составляет 96,9 % от теории по загруженному 4-нитро-2-аминоанизолу , что соответствует 1570,2 кг диазосоли или 764,5 кг в пересчете на амин.

← Предыдущая
Страница 1
Следующая →

Файл

Dokument_Microsoft_Office_Word_2.docx

Dokument_Microsoft_Office_Word_2.docx
Размер: 18 Кб

.

Пожаловаться на материал

Для проведения процесса получения сульфата 4-нитро-2-аминоанизола применяется 4-нитро-2-аминоанизол и серная кислота.

У нас самая большая информационная база в рунете, поэтому Вы всегда можете найти походите запросы

Искать ещё по теме...

Похожие материалы:

Письменники рідного краю. Олександр Довженко. Життя та творчість.

Реферат. Довженка називали поетом і водночас політиком кіно. Митця порівнювали з Гомером, Шекспіром, Рабле, Гофманом, Бальзаком, Бетховеном, Брехтом.

О пользе и вреде загара

Вот с этой точки зрения давайте попробуем разобраться: полезно или вредно загорать? Уж очень много противоречивых мнений в этой области. С одной стороны в последние годы средства массовой информации нас шокируют разными страшилками типа: «Загорать безумно опасно – это вызывает рак!»

Психолого-педагогическая практика

Прохождение психолого-педагогической практики. Характеристика учащегося. Методика «Изучение отношения к учению и учебным предметам». Методика определение типа темперамента учащегося. Методика «Мотивы учебной деятельности»

Ответы на экзаменационные вопросы по ТУЖК

Корабль — плавающее инженерное сооружение, оснащенное оружием и техническими средствами для решения боевых и обеспечивающих задач, имеющее военный экипаж, входящее в состав ВМС и несущее Военно-морской флаг.

Основные этапы развития Военно-медицинской академии. Исторический вклад ученых академии в развитие хирургии. Н.И.Пирогов, И.С.Колесников, С.С.Гирголав и другие

История ВМедА Пирогов Н.И. Орбели Л.А. В 12-дефицитная анемия: определение, этиология, патогенез, классификация, клиника, диагностика, дифференциальная диагностика, современные принципы лечения, профилактика.

Сохранить?

Пропустить...

Введите код

Ok