Оптические методы анализа

ОПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Содержание контрольной работы

Определение молярного и удельного коэффициентов светопоглощения.

Определение открываемого минимума фотометрических реакций.

Расчет концентрации и массы определяемого вещества при фотометрическом анализе.

Расчет концентрации и массы определяемого вещества при флуориметрическом анализе.

Примеры решения типовых задач

Пример 1.1. Оптическая плотность раствора KMnO4 c концентрацией 6,00 мкг/мл, измеренная в кювете с толщиной слоя 2.00 см, при 525 нм равна 0,154. Рассчитайте молярный и удельный коэффициенты поглощения KMnO4.

Решение: Определяем молярную концентрацию KMnO4, учитывая, что титр 6,00 мкг/мл = 6,0010-6 г/мл:

С(KMnO4)=

Рассчитываем молярный коэффициент поглощения KMnO4:

Рассчитываем удельный коэффициент поглощения KMnO4, учитывая, что 6,00 мкг/мл = 6,0010-4 г/100 мл

Ответ: 2,03103 моль-1лсм-1; 128.

Пример 1.2. Для раствора, содержащего 0,0300 г оксигемоглобина в 100 мл, при 575 нм в кювете толщиной 1,00 см пропускание составило 53,5 %. Вычислите удельный коэффициент поглощения.

Решение: Определяем оптическую плотность раствора;

А = – lg T = – lg 0,535 = 0,272.

Вычисляем удельный коэффициент поглощения:

Ответ: 9,07

Пример 2.1. Рассчитайте определяемый минимум железа(III) в виде тиоцианатного комплекса при 480 нм. Значение молярного коэффициента поглощения равно 6300, толщина поглощающего слоя 5 см, конечный объем фотометрируемого раствора 25 мл. Наименьшее значение оптической плотности, измеряемое прибором, равно 0,005.

Решение:

m(FeIII) = Cмин (FeIII) ∙Vмин ∙ M(FeIII) = ∙Vмин ∙ M(FeIII) = ∙25∙10–3∙55,85 = 2∙10–7 г = 0,2 мкг.

Ответ: 0,2 мкг

Пример 2.2. Молярный коэффициент поглощения комплекса серебра с дитизоном в растворе при 462 нм равен 30500 л∙моль–1 ∙см–1. Какое минимальное содержание серебра (в %) можно определить в навеске 1 г, растворенной в 25 мл, если минимальное значение оптической плотности, которое с удовлетворительной точностью можно измерить на приборе, равно 0,002? Толщина поглощающего слоя кюветы 2 см.

Решение: Рассчитываем определяемый минимум ионов серебра

m(Ag+) = Cмин (Ag+) ∙Vмин ∙ M(Ag+) = ∙Vмин ∙ M(Ag+) =

Определяем минимальное определяемое содержание серебра в пробе:

Ответ: 9∙10–6%

Пример 3.1. Вычислите молярную концентрацию и титр раствора рутина (витамина Р), если при 258 нм оптическая плотность анализируемого раствора равна 0,780, а стандартного раствора с концентрацией 6,0·10-5 моль/л – 0,640. М(рутина) = 610 г/моль.

Решение: Молярную концентрацию рутина определяем по формуле для метода одного стандарта:

С(рутина)=моль/л

Определяем титр рутина:

Т(рутина)= 4,46∙10-5 г/мл = 44,6 мкг/мл

Ответ: 7,310-5 моль/л, 44,6 мкг/мл.

Пример 3.2. Вычислите молярную концентрацию и титр Cu(II) (в мкг/мл), если оптическая плотность раствора аммиаката меди в кювете с l = 2,00 см составляет 0,282, а молярный коэффициент поглощения 423.

Решение: Определяем молярную концентрацию Cu2+ по значению молярного коэффициента поглощения:

С(Cu2+) =моль/л

Определяем титр меди(II):

T(Cu2+) =2,1210-5 г/мл = 21,2 мкг/мл

Ответ: 3,3310-4 моль/л, 21,2 мкг/мл.

Пример 3.3. К 2,00 мл раствора витамина В12 добавили 18,00 мл воды и измерили оптическую плотность полученного раствора при длине волны 361 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1,00 см; А = 0,405. Рассчитайте концентрацию витамина В12 в растворе (в мг/мл), если удельный коэффициент поглощения чистого витамина В12 при 361 нм равен 207.

Решение: Определяем С% витамина В12 в фотометрируемом растворе по значению удельного коэффициента поглощения:

С*% (В12) = А / (∙l) = 0,405/(207∙1,00) = 1,97∙10-3 г/100 мл.

Рассчитываем титр витамина В12 в фотометрируемом растворе

Т*(В12) = С*% (В12)/100 = 1,97∙10-3 /100 = 1,97∙10-5 г/мл =1,97∙10-2 мг/мл.

Рассчитываем титр витамина В12 в исходном растворе, учитывая, что объем фотометрируемого раствора равен 2,00 + 18,00 = 20,00 мл:

Т(В12) = Т*(В12) ∙Vфот/ Vаликв = 1,97∙10-2∙20,00/2,00 = 0,197 мг/мл.

Ответ: 0,197 мг/мл

Пример 3.4. Никель(II) из водного раствора объемом 100,0 мл экстрагируют в виде диметилглиоксимата 10 мл хлороформа и разбавляют до 20,0 мл хлороформом. Из полученного раствора аликвотные части объемом 5,00 мл фотометрируют методом добавок. Рассчитайте массу никеля(II) в растворе, если оптические плотности хлороформных экстрактов с добавкой 20 мкг никеля и без нее равны соответственно 0,48 и 0,23.

Решение: Рассчитываем массу никеля(II) в фотометрируемом растворе:

m*(Ni)=.

Рассчитаем массу Ni в исходном растворе, учитывая, что масса никеля в исходном водном растворе равна массе никеля в экстракте.

m(Ni)=

Ответ: 72 мкг

Пример 4.1. Чему равна концентрация (в мкг/мл) раствора рибофлавина, если показание флуориметра для исследуемого раствора 0,60, а для стандартного раствора, содержащего 1,0 мкг/мл рибофлавина, - 0,42?

Решение: Определяем концентрацию рибофлавина в анализируемом растворе по формуле для метода одного стандарта:

Т(X) =

Ответ: 1,4 мкг/мл.

Пример 4.2. Определение алюминия в сплаве проводят по интенсивности люминесценции его соединения с красителем кислотный хром-сине-черный. Навеску сплава массой 0,1200 г растворили и после соответствующей обработки довели объем до 500,0 мл. Затем 10,00 мл этого раствора перенесли в колбу вместимостью 50,00 мл, прибавили раствор кислотного хром-сине-черного и довели объем до метки. Интенсивность люминесценции полученного раствора оказалась равна 75. Интенсивность люминесценции стандартного раствора, содержащего в 100 мл 25,0 мкг Al, равна 65. Определите массовую долю алюминия в сплаве.

Решение: Рассчитываем титр алюминия в стандартном растворе:

Т(Al) = m(Al)/Vр-ра = 25,0/100 = 0,250 мкг/мл.

Определяем титр алюминия в фотометрируемом растворе по формуле для метода одного стандарта:

Т*(Al) = Тст (Al)∙Iem(X) / Iem(cт) = 0,250∙75/65 = 0,29 мкг/мл.

Определяем титр алюминия в исходном растворе:

Т(Al) = Т*(Al) ∙Vфот/ Vаликв = 0,29 ∙50,00/10,00 = 1,4 мкг/мл.

Рассчитываем массу алюминия в навеске и массовую долю в сплаве:

m(Al) = T(Al)∙Vр-ра = 1,4∙500,0 = 700 мкг = 7,0∙10–4 г.

%(Al) = m(Al)/mнав = 7,0∙10–4/0,1200 = 0,0058 или 0,58%.

Ответ: 0,58%.

Задачи для самостоятельного решения

1.1. Вычислите молярный коэффициент поглощения комплекса меди (состав комплекса 1:1), если оптическая плотность раствора, содержащего 0,50 мг меди в 250 мл, при толщине слоя 1,00 см равна 0,150. Ответ: 4,8∙103 моль–1∙л∙см–1

1.2. Пропускание раствора КМnО4 с концентрацией 3,16∙10–5 моль/л, измеренное в кювете с l = 2,00 см при 520 нм, равно 0,400. Рассчитайте молярный коэффициент поглощения КМnО4.

Ответ: 6,30∙103

1.3. Вычислите молярный и удельный коэффициенты поглощения К2Сr2O7 при 455 нм, если оптическая плотность раствора этого соединения с концентрацией 5,00∙10-5 моль/л в кювете с l = 5,00 см равна 0,450. Ответ: 1,80∙103 моль–1∙л∙см–1; 61,2

1.4. Определение содержания витамина А проводили по методике с использованием трихлорида сурьмы в хлороформе до получения синей окраски. Вычислите удельный коэффициент поглощения, если раствор, содержащий 0,200 мг витамина А в 100 мл, показывает пропускание 49,0% при толщине поглощающего слоя 1,00 см. Ответ: 155.

2.1. Рассчитайте предел обнаружения для фотоколориметрического определения железа(III) с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде. Толщина поглощающего слоя 5 см, минимальный объем фотометрируемого раствора 15 мл. Молярный коэффициент светопоглощения комплекса равен 4000. Минимальная оптическая плотность, измеряемая прибором, равна 0,01. Ответ: 0,4 мкг

2.2. Рассчитайте минимальную молярную концентрацию перманганата калия, которую можно определить фотометрическим методом при 528 нм. Значение удельного коэффициента поглощения KMnO4 при 528 нм равно 152, толщина поглощающего слоя 5 см. Наименьшее значение оптической плотности, измеряемое прибором, равно 0,002. Ответ: 2∙10–7 моль/л

2.3. Молярный коэффициент поглощения комплекса никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя равен 9000. Какое минимальное содержание никеля (в %) можно определить в навеске массой 1,00 г, растворенной в 50 мл, в кювете с l = 5,0 см, если минимальное значение оптической плотности, которое с удовлетворительной точностью можно измерить на фотоколориметре, равно 0,02? Ответ: 1∙10–4%

3.1. Молярный коэффициент поглощения комплекса свинца с дитизоном при 485 нм равен 6,80∙104. Оптическая плотность исследуемого раствора в кювете с l=2,00 см равна 0,450. Рассчитайте молярную концентрацию и титр свинца? Ответ: 3,31∙10–6моль/л: 0,686 мкг/мл

3.2. Молярный коэффициент погашения комплекса серебра с дитизоном при 462 нм равен 30500 л∙моль–1∙см–1. Рассчитайте оптимальную концентрацию комплекса в растворе, при которой относительная систематическая ошибка фотометрического определения минимальна. Толщина поглощающего слоя равна 2 см. Ответ: 7∙10–6 моль/л

3.3. При фотометрическом определении железа(III) с сульфаниловой кислотой оптическая плотность стандартного раствора с концентрацией железа 2,0∙10–4 моль/л равна 0,88. Оптическая плотность анализируемого раствора, измеренная в тех же условиях, равна 0,67. Определите молярную концентрацию и титр железа(III) в анализируемом растворе. Ответ: 1,5∙10–4 моль/л; 8,5 мкг/мл

3.4. Для фотометрического определения меди приготовлен стандартный раствор путем растворения 1,9647 г СuSO4∙5H2O в мерной колбе вместимостью 1000 мл. Аликвотную часть раствора объемом 2,00 мл после обработки аммиаком и доведения объема до 100,0 мл отфотометрировали. При l = 5,00 см оптическая плотность раствора равна 0,350. Анализируемый раствор обработали аммиаком, довели объем до 100,0 мл и отфотометрировали в идентичных условиях. Оптическая плотность равна 0,440. Определите массу меди в анализируемом растворе. Ответ: 1,26 мг

3.5. Рассчитайте массу железа в 100 мл анализируемого раствора по результатам фотометрирования методом добавок. Оптическая плотность исследуемого раствора, приготовленного из 5,00 мл анализируемого раствора, равна 0,27; значение оптической плотности такого же исследуемого раствора с добавкой 100 мкг Fe, измеренной в тех же условиях, равно 0,64.Ответ: 1,5 мг

3.6. Из 10,00 мл исследуемого раствора ионы никеля(II) осадили в виде оксихинолината никеля, осадок отфильтровали, промыли и растворили в 25,00 мл смеси соляная кислота-ацетон. Оптическая плотность полученного раствора, измеренная при 365 нм и толщине поглощающего слоя 2,00 см, равна 0,547. Вычислите концентрацию ионов никеля(II) в исследуемом растворе, если молярный коэффициент поглощения Ni2+ в форме оксихинолината никеля при 365 нм равен 3230. Ответ: 2,12∙10–4 моль/л

3.7. Навеску препарата, содержащего витамин В12, массой 0,1015 г растворили в воде в мерной колбе вместимостью 500 мл. Из этого раствора отобрали 25,00 мл в мерную колбу на 250 мл и довели раствор до метки. Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 361 нм и толщине слоя 1,00 см равна 0,305. Вычислите массовую долю витамина В12 в препарате, если удельный коэффициент поглощения чистого витамина В12 при 361 нм равен 207. Ответ: 72,58%

3.8. Навеску препарата левомицетина массой 0,1206 г растворили в мерной колбе вместимостью 1000 мл. Аликвоту полученного раствора 10,00 мл перенесли в мерную колбу вместимостью 100,0 мл и довели водой до метки. Оптическая плотность этого раствора, измеренная в кювете с l = 1,00 см при длине волы 278 нм, равна 0,344. Вычислите массовую долю левомицетина в препарате, если удельный коэффициент поглощения чистого левомицетина при 278 нм равен 298. Ответ: 95,72%

4.1. При флуориметрировании стандартного раствора тиамина, содержащего 2,0 мкг/мл тиамина, прибор показал значение 0,39. Определите концентрацию исследуемого раствора (в мкг/мл), давшего показание флуориметра 0,52. Ответ: 2,7 мкг/мл

4.2. При флуориметрическом определении рибофлавина приготовили стандартный раствор, содержащий 0,40 мкг вещества в 5,00 мл раствора, и измерили интенсивность флуоресценции этого раствора, Iem=100. Анализируемый раствор количественно перенесли в мерную колбу на 100 мл, объем раствора довели до метки водой и измерили интенсивность флуоресценции при тех же условиях: Iem= 55. Рассчитать массу рибофлавина в анализируемом растворе. Ответ: 4,4 мкг

4.3. Определение алюминия проводят по интенсивности флуоресценции его комплексного соединения с манганоном. Для приготовления стандартного раствора отмерили 0,50 мл раствора соли алюминия, содержащего 1,0 мкг/мл алюминия(III), добавили 0,30 мл раствора манганона и 4,20 мл воды. Показание флуориметра – 80. К 2,00 мл анализируемого раствора добавили 0,30 мл раствора манганона и 2,70 мл воды. Флуориметр показал значение 48. Определите массу ионов алюминия в 100 мл исследуемого раствора.

Ответ: 15 мкг

4.4. Определение магния проводят по интенсивности люминесценции его соединения с люмомагнезоном. 5,00 мл исследуемого раствора перенесли в мерную колбу вместимостью 100,0 мл и довели объем до метки. Затем 5,00 мл этого раствора перенесли в колбу вместимостью 50,00 мл, добавили раствор люмомагнезона и довели объем до метки. Интенсивность люминесценции полученного раствора оказалась равна 80. Для приготовления стандартного раствора в колбу вместимостью 50,00 мл внесли 10,00 мл раствора с концентрацией 1,00 мкг/мл Mg2+, добавили раствор люмомагнезона, довели объем до метки и измерили интенсивность люминесценции, Iem 65. Определите концентрацию магния (в мкг/мл) в исследуемом растворе.

Ответ: 50 мкг/мл

4.5. Навеску порошка препарата, содержащего витамин В1, массой 0,1005 г растворили в воде, профильтровали и получили 100,0 мл водного фильтрата, содержащего весь исходный витамин В1. Отобрали 1,00 мл фильтрата и разбавили водой до 100,0 мл. Из этого раствора снова отобрали 1,00 мл и после соответствующей обработки экстрагировали бутанолом витамин В1. Интенсивность флуоресценции полученного экстракта равна 62. Приготовили стандартный раствор того же объема, что и испытуемый экстракт и в тех же условиях измерили интенсивность его флуоресценции, Iem = 68. Рассчитайте массовую долю витамина В1 в препарате, если содержание витамина В1 в стандартном растворе равно 1,0 мкг.

Ответ: 9,1%.

← Предыдущая
Страница 1
Следующая →

Файл

мф_кр_оптика_портал.docx

мф_кр_оптика_портал.docx
Размер: 61.2 Кб

.

Пожаловаться на материал

Определение молярного и удельного коэффициентов светопоглощения. Определение открываемого минимума фотометрических реакций. Расчет концентрации и массы определяемого вещества при фотометрическом анализе. Расчет концентрации и массы определяемого вещества при флуориметрическом анализе.

У нас самая большая информационная база в рунете, поэтому Вы всегда можете найти походите запросы

Искать ещё по теме...

Похожие материалы:

Товароведение непродовольственных товаров

Учебное пособие. В настоящее время основной задачей предприятий торговли является увеличение торгового оборота. Основополагающая информация по классификации и оценке качества непродовольственных товаров однородных групп, позволяющая в предельно сжатые сроки систематизировать и конкретизировать знания, полученные в процессе изучения дисциплины «Товароведение непродовольственных товаров».

Отчет по учебной практике. Социализация молодежи: управление молодежными проектами

В результате учебной практики на базе Государственного автономного учреждения культуры города Москвы «Московская дирекция массовых мероприятий»

Вопросы к экзамену по дисциплине «Уголовное право. Общая часть»

Теоретические и практические аспекты организации управления качеством продукции на предприятии

Курсовая работа. Организация управление качеством продукции. Теоретические аспекты управления качеством на предприятии. Понятие и показатели качества продукции. Механизм управления качеством. Планирование процесса управления качеством. Организация, координация и регулирование процесса управления качеством. Мотивация при управлении качеством. Организация контроля качества продукции и профилактики брака. Организация управления качеством продукции

Тестовые задания по математике. Готовые варианты

Сохранить?

Пропустить...

Введите код

Ok